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電位滴定法測(cè)定鏑鐵合金中鐵的含量
一 、前言
鏑鐵合金是一種金屬合金 ,是含有稀土元素鏑和鐵的合金 ,其主要用于釹鐵硼永磁材料 ,制造磁致 伸縮合金 ,光磁記錄材料 ,核燃料稀釋劑等方面 。其價(jià)格不僅受供求關(guān)系的影響 ,也和其品質(zhì)息息相關(guān) 。 本次實(shí)驗(yàn)測(cè)定某廠家生產(chǎn)的鏑鐵合金中的鐵含量是否達(dá)標(biāo) ,采用 JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)按照其電位突 躍點(diǎn)確定終點(diǎn) ,測(cè)定其含量。
二 、儀器與試劑
2.1 、儀器
JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀,復(fù)合鉑電極 ,移液管等
2.2 、試劑
250g/L 鎢酸鈉溶液,磷硫混酸,100g/L 磺基水楊酸,市售三氯化鈦溶液,0.003mol/L 的重鉻酸鉀, c( 1/6K2 Cr2 O7)=0.01mol/L 的重鉻酸鉀 ,去離子水
三 、實(shí)驗(yàn)方法
3.1 、實(shí)驗(yàn)過(guò)程:
用 5mL 移液管準(zhǔn)確移取 5mL 溶解好的鏑鐵合金試樣置于滴定杯中,用量筒移取 40mL 去離子水放于
滴定杯中 ,加入 10mL 磷硫混酸 , 1mL 鎢酸鈉溶液 ,加入幾滴三氯化鈦溶液至出現(xiàn)藍(lán)色再過(guò)量 1-2 滴,
用 0.003mol/L 的重鉻酸鉀溶液調(diào)至淡藍(lán)色 ,不計(jì)讀數(shù)。
再加入 10mL 磷硫混酸 ,置于滴定臺(tái)上 ,啟動(dòng)編輯好的方法 ,用好的 0.01mol/L 的重鉻酸鉀滴
定至電位突躍終點(diǎn) ,結(jié)束滴定。
3.2 、儀器參數(shù)
JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示:
表 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置
滴定類(lèi)型: | 動(dòng)態(tài)滴定 | 方法名: | 鏑鐵合金鐵含量測(cè)定 |
滴定管體積: | 10mL | 樣品計(jì)量單位: | g |
工作電極: | 復(fù)合鉑電極 | 參比電極: | 無(wú) |
顯示單位: | mV | 補(bǔ)液速度: | 5 |
攪拌速度: | 7 | 預(yù)攪拌時(shí)間: | 5s |
電極平衡時(shí)間: | 4s | 電極平衡電位: | 1mv |
滴定速度: | 標(biāo)準(zhǔn) | 滴定前平衡電位: | 10mv |
預(yù)添加體積: | 20mL | 預(yù)滴定攪拌時(shí)間: | 15s |
*小添加體積: | 0.02mL | 結(jié)束體積: | 20mL |
電位突躍量: | 200 | 預(yù)控 mv 值: | 無(wú) |
相關(guān)系數(shù): | 16.755 | 結(jié)果單位: | % |
滴定劑名稱(chēng): | 重鉻酸鉀 | 理論濃度: | 0.01(的濃度) |
四 、結(jié)果與討論
4.1 、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
樣品經(jīng)測(cè)試 ,得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示:
表 2 鏑鐵合金鐵含量含量測(cè)試結(jié)果
樣品名稱(chēng) | 稱(chēng)樣量/g | 取樣量 /mL | c( 1/6K2 Cr2 O7)/mol/L | 空白體積 V1/mL | 滴定體積 V2 /mL | 鐵含量/% | 平均值 (%) | RSD(%) |
鏑鐵 |
20.0006 |
5 |
0.01035 |
0.019 | 34.143 | 19.736 |
19.8163 |
0.3897 |
34.409 | 19.890 | |||||||
34.295 | 19.823 |
4.2、結(jié)論
本次測(cè)試通過(guò)電位滴定方法測(cè)試鏑鐵合金的含量在 19.82% ,符合生產(chǎn)要求 。而且使用儀器判斷減少
了人工誤差 ,大大提高了實(shí)驗(yàn)的精度 。電位滴定法是檢測(cè)該類(lèi)樣品的不錯(cuò)選擇。
五 、注意事項(xiàng)
1.重鉻酸鉀的濃度在配置和的時(shí)候要區(qū)分是 c( 1/6K2Cr2O7)/(mol/L)還是 c( K2 Cr2 O7)/(mol/L)
=0.01mol/L ,否則會(huì)導(dǎo)致結(jié)果存在問(wèn)題。
六 、參考文獻(xiàn)
[1] GB/T 26416.4-2010 鏑鐵合金 鐵量的測(cè)定.